液化石油氣殘留物測定儀,儀器符合SY/T7509標準試驗方法,適用于測定液化石油氣的殘留物。
四、安裝與使用方法
1、儀器應(yīng)平穩(wěn)安放在地上,儀器背面距墻壁不小于200㎜,使用的電源應(yīng)有良好的接地線。
2、儀器使用前,首先向水浴槽內(nèi)注入清潔的自來水或蒸餾水,液面距浴槽上口為25㎜為宜。
再向冷浴槽內(nèi)加入酒精,水面距浴槽上口25mm左右。
3、然后將儀器的連接插件對應(yīng)安裝好后,插上傳感器和溫度計,儀器安裝工作基本完成。
4、首先打開“電源"開關(guān),如果使用水浴,打開“加熱"開關(guān),然后再打開“攪拌"開關(guān),水浴攪拌電機開始正常工作,數(shù)字顯示溫控儀顯示正常;如果使用冷浴,打開“制冷"開關(guān),然后再打開“攪拌"開關(guān),冷浴攪拌電機開始正常工作,數(shù)字顯示溫控儀顯示正常。
5、然后調(diào)節(jié)數(shù)字顯示控溫儀(具體見溫控儀說明書)。
6、當溫度達到設(shè)定溫度時,儀器開始自動恒溫為±0.1℃,用試樣刷洗離心管,然后裝入有代表性的樣品至100ml刻線處。
7、立即用干凈的開孔軟木塞或干凈的疏松脫脂棉團,或干凈的清潔紙塞住離心管口,并將銅絲插入其中。銅絲有助于防止過熱防止引起突沸(反常或過度的沸騰)。塞子則是在樣品靜置時防止空氣或濕氣浸入離心管。如果由于突沸使樣品損失10ml以上,則應(yīng)重新取樣試驗。
8、如果室溫過低或樣品類型的需要,可用人工加熱時樣品揮發(fā),當揮發(fā)停止,并且離心管已達到室溫,有殘留物存在時,則將離心管部分置于38℃水浴中,放置5min。
9、記錄殘留物的體積,精確至0.05ml。如果觀察到有其他物質(zhì)存在,也需要進行記錄。
10、油漬觀察值:
10.1在9所述的盛有殘留物的離心管中,用洗瓶加入溶劑,仔細沖洗離心管壁,使總體積達10ml,用注射器針頭或移液管小心攪拌,使管底部的殘留物均勻溶入溶劑中。
10.2在干凈的白色濾紙中心做一標記,用注射器或移液管抽取溶劑-殘留物混合液1.5ml,已保持濕圓直徑大約為30mm~35mm的速度滴加在濾紙中心。
10.3將揮發(fā)干的濾紙對著明亮的白熾燈或強日光觀察,2min以后無油環(huán)存在,則終止實驗。
10.4如果觀察到油環(huán),則用新的濾紙,以0.1ml的增量,滴加溶劑-殘留物混合液,確定溶劑-殘留物混合液,確定溶劑殘留物混合液在油環(huán)能持續(xù)存在2min時的體積。
10.5記錄產(chǎn)生持續(xù)油環(huán)存在所需溶劑-殘留物混合液體積,精確到0.1ml,此值為油漬觀察值
10.6儲存于聚乙烯洗瓶中的溶劑幾天即被污染。進行該實驗所需的溶劑必須是實驗當天裝入洗瓶的,否則廢棄。
10.7已發(fā)現(xiàn)在低的環(huán)境溫度下(大約低于5℃),汽油沸點范圍內(nèi)的物質(zhì)也會留下存在2min以上的油環(huán),為防止以上情況發(fā)生,油環(huán)的確定應(yīng)在5℃以上進行。如果必須在5℃一下測定油漬觀察值,則應(yīng)將確定油環(huán)能持續(xù)存在的時間定為10min。
注:在已確定了產(chǎn)品規(guī)格的情況下,在10.1中規(guī)定步驟可做適當改變,即將溶劑-殘留物混合液連續(xù)滴加在濾紙上,滴加量相當于產(chǎn)品規(guī)格中的限定值。如果無油環(huán)出現(xiàn),實驗結(jié)果可報告為合格